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頂空進樣器的進樣工藝要求有5個方面

發布時間:2022-11-30瀏覽:184次
   頂空進樣器是一種簡便、快速的樣品預處理方法,它是將樣品置于密閉容器內,加熱加熱使揮發性組分從樣品中揮發出來,達到氣液(氣固)平衡后,直接抽取頂部氣體進行色譜分析。采用頂空進樣技術,可避免繁瑣繁瑣的樣品預處理過程,避免有機溶劑干擾分析,減少色譜柱和進樣口的污染。良好的進樣工藝要求主要包括以下5個方面:
 
  (1)注射速率;注射速度慢時,樣品汽化時間越長,樣品進入色譜柱的初始譜帶越寬。因此要注意注射樣品的時間和注射器在汽化室中停留的時間。
 
  (2)取樣準確,重現。即取樣量要準確,取樣速度要快,保證進樣的重現性。特別是對于粘度較高的樣品,應避免在注射器內產生氣泡。
 
  (3)避免樣品間相互干擾。如果在進樣過程中,注射器中殘留的成分會干擾下一樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜法中,這種作用稱為記憶效應,必須消除,常用的方法是清洗針頭,用樣品溶劑和樣品反復沖洗。
 
  (4)對注射器進行適當的選擇。GC分析常用10ul微量注射器,進樣量一般不能少于1ul。如果進樣量小于1ul,則應使用5ul以下的注射器。
 
  (5)減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進樣口后,針尖內溶劑及樣品中易揮發組分首先汽化,無論注射速度有多快,不同沸點的組分汽化速度總是不同的。如果每次進樣速度都嚴格一致(如自動進樣器),則在標樣校正后可以忽略不計。

 

 

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